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柱壓不穩定的原因可能有哪些,如何解決?

柱壓不穩定的原因和解決方法:

1、泵內有空氣,解決的辦法是清除泵內空氣,可用注射器抽出空氣。

2、比例閥失效,更換比例閥即可。

3、泵密封墊損壞,更換密封墊即可。

4、溶劑中的氣泡,解決的辦法是對溶劑脫氣,通常是超聲法脫氣。

5、系統檢漏,找出漏點,密封即可。

6、梯度洗脫,這時壓力波動是正常的。

基線不穩定可能是哪些原因,如何解決?

基線不穩定的原因及解決方法:

1.儀器剛從反相置換到正相系統時,基線會不穩定,只需要多平衡一會兒即可。

2.檢測器污染。卸下檢測器,更換透鏡;或者取出透鏡,用甲醇、異丙醇、水或其他溶劑(根據該儀器平時的使用情況而定)超聲清洗。安裝時注意透鏡的方向,一面是平面,一面凸透。

3.確認使用的兩元(或三元四元)流動相彼此互溶性良好。

4.確認正使用的流動相和儀器之前剛用過的流動相彼此互融;若不互融,需要選擇合適的溶劑過渡。

5.若噪音很大,有可能是需要更換氘燈。

6.柱壓不穩定導致的基線不穩。

手性柱譜圖中的峰出現裂分,可能是什么原因,該怎么辦?

峰裂分的原因有可能是:

1. 色譜柱以外的色譜條件發生了變化

2. 色譜柱受損,柱效發生了變化

3. 有時樣品溶液濃度太高,進樣量太大也會裂縫,這種情況只需減少濃度進樣量即可。

如果排除了各種外在因素,那么色譜柱本身的原因可能是柱頭被污染,或者柱壓太高導致柱頭塌陷。

柱頭污染的話,可以按照說明書采用不同的溶劑溶劑沖洗色譜柱,最好是反方向沖洗;

或者更換保護柱。

如果是壓力太高導致柱頭塌陷,那么除了增補填料,基本沒有其他方法補救了,只能更換色譜柱。

手性柱譜圖中異構體的分離度下降了,可能是什么原因,該怎么辦?

分離度下降的原因有可能是色譜柱以外的色譜條件發生了變化,或者色譜柱受損柱效發生了變化。

首先查看是否是因為溫度、流動相成分等外在因素發生了變化導致分離度下降,如果排除了各種外在因素就有可能是分析柱本身的柱效下降導致的。

如果分離度在短時間內急劇下降伴隨柱壓上升,可能是有強極性溶劑損害了柱子;

如果分離度在長時間內慢慢下降,可能是柱頭受污染或柱頭塌陷,需要更換保護柱或者更換分析柱。

化合物在手性柱中的“殘留效應”經常會對影響手性柱的分離度和出峰時間等,該如何處理?如何沖洗?

殘留物在普通流動相中可長時間地穩定保留,其處理和沖洗辦法如下:

1.用醇洗滌可除去大部分的堿性殘留物

2.用酸洗滌也可除去堿性殘留物

3.用堿洗滌可除去酸性殘留物,推薦分開使用酸性條件手性柱和堿性條件手性柱

使用手性柱時若柱壓過高,會對柱子有影響嗎?另外,柱壓過高是什么原因造成的呢?有什么解決辦法嗎??

長期超壓會引起柱頭塌陷,反壓上升,柱效下降。

原因:

1. 流動相或樣品溶液過濾不徹底,固體顆粒堵塞管路或柱頭,會引起柱壓過高。 
2. 樣品中成分在柱頭析出或強烈吸附,會引起柱壓升高。 
3. 流速過快,會引起柱壓過高,特別是當使用粘度高的溶劑,如IPA, EtOH,流速應控制在0.1-0.3 ml/min

解決辦法: 

1. 每種柱子有特定的承壓范圍,請仔細參照相應的《色譜柱說明書》。 
2. 徹底過濾流動相及樣品溶液。 
3. 樣品預處理。
4. 更換流動相時,或者剛把柱子剛接上儀器的時候,逐步增加流速 
5. 儀器設定保護柱壓

蛋白質柱AGP的使用條件和限制?

·  IPA含量最好低于25%,其他有機相含量最好低于15%

·  建議使用溫度:20℃-25℃

·  pH范圍:4-7

·  緩沖鹽溶液濃度不超過100mM

·  AGP的負載量不大,通常情況下配置樣品濃度0.05-0.5mg/ml,進樣量1µl-20µl比較合適。不同樣品,可以適度調整。負載過大時將導致分析結果不準確,表現為分離度顯著下降和柱效降低。

正相手性色譜柱的柱壓范圍是多少?

大賽璐手性色譜柱能夠耐受的柱壓基本都在30MPa左右。但是為了盡量延長手性柱的使用壽命,建議使用的柱壓如下:

正相手性色譜柱(例如:AD-H、AS-H、OD-H、OJ-H)中的柱壓建議不超過9.8 MPa,最好不超過5MPa。

建議在實際使用過程中,在液相儀器上設置泵的保護壓力為6MPa,這樣一旦系統的壓力超過6MPa,泵就會自動停止運行,保護手性柱不受高壓破壞。

正相手性色譜柱使用前需要注意什么?

將正相手性色譜柱AD-H、AS-H、OD-H、OJ-H接上液相色譜儀之前先要保證液相色譜系統中的所有管路均為正相流動相。

如果液相系統里面是反相溶液,比如水/乙腈=50/50(v/v)。那么需要先用無水乙醇或者無水異丙醇沖洗液相的所有管路(包括所有溶劑入口、六通閥、檢測器等),然后用正相流動相沖洗液相的所有管路,最后再接上正相手性色譜柱;

如果液相系統的反相流動相中含有緩沖鹽,要先用純水沖洗HPLC系統,然后用無水乙醇或者無水異丙醇沖洗液相的所有管路,最后用正相流動相沖洗。

正相手性色譜柱中保存液是什么?

正相手性色譜柱CHIRALPAK® AD-H/AD-3、CHIRALPAK® AS-H/AS-3、CHIRALPAK® OD-H/OD-3、CHIRALPAK® OJ-H/OJ-3中的保存液是正己烷/異丙醇=90/10(v/v)。

其它手性色譜柱的保存液請查閱使用說明書上的說明。

CHIRALPAK? AD-3柱和CHIRALPAK? AD-H柱和CHIRALPAK? AD是什么區別?

CHIRALPAK® AD-3、CHIRALPAK® AD-H柱和CHIRALPAK® AD的填料種類是一樣的,表面涂敷的都是直鏈淀粉-三(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯),手性選擇性基本相同。

只不過填料的粒徑不一樣,CHIRALPAK® AD-3是3μm,CHIRALPAK® AD-H是5 μm,CHIRALPAK® AD是10 μm。

CHIRALPAK® AD-3的粒徑最小,柱效最高。

CHIRALPAK? AD-H、CHIRALPAK? AS-H、CHIRALCEL? OD-H、CHIRALCEL? OJ-H四款最常用正相色譜柱的區別是什么?

這4款手性柱的區別是其中固定相的種類不同。

CHIRALPAK AD-H、AS-H的硅膠表面涂敷的是直鏈淀粉衍生物;CHIRALCEL OD-H、OJ-H的硅膠表面涂敷的是纖維素衍生物。

CHIRALPAK AD-H的硅膠表面涂敷的是直鏈淀粉-三(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯);
CHIRALPAK AS-H硅膠表面涂敷有直鏈淀粉-三[(S)-α-甲基芐基氨基甲酸酯;
CHIRALCEL OD-H硅膠表面涂敷有纖維素-三[3,5-二甲苯基氨基甲酸酯];
CHIRALCEL OJ-H硅膠表面涂敷有纖維素-三[4-甲基苯甲酸酯]。

不同種類的多糖衍生物決定了這些手性柱的分離對象各不相同,既相互包含,又相互補充。

這4款手性柱結合起來使用,可拆分80%的手性化合物。

鍵合型手性柱CHRALPAK IA/IB/IC/ID/IE/IF的再生方式?

在再生前請先沖洗手性柱,以防止殘留物對于再生效果的影響。

IA柱修復方法:先用EtOH小流速沖洗30min,再用DMF,小流速沖洗3小時,然后EtOH過渡,驗柱。若效果不好,再用EtOH沖洗30min,然后THF沖洗2小時。

IB柱,IC柱修復方法:用乙酸乙酯沖洗30min-120min,在室溫下保存2天或更久。驗柱。

由于每類手性柱的再生方法不同,具體的再生方法請至“資料下載”區來獲取詳細文檔。

鍵合型手性柱CHRALPAK IA/IB/IC/ID/IE/IF與原來的大賽璐手性柱有什么區別?

CHRALPAK IA/IB/IC/ID/IE/IF將多糖衍生物共價鍵合在硅膠上,而大賽璐原來的手性柱固定相都是將多糖衍生物涂敷在硅膠表面的。

正因為是共價鍵合,所以CHRALPAK IA/IB/IC/ID/IE/IF柱能使用任何液相流動相,比如四氫呋喃、氯仿、丙酮、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯等。

CHRALPAK IA/IB/IC/ID/IE/IF與大賽璐原有的正相柱相比,擴大了溶劑選擇的范圍,增加了新的分離選擇性,在原來大賽璐手性色譜柱上分不開的化合物有可能在CHRALPAK IA/IB/IC/ID/IE/IF上得以分開。

(小極性樣品的溶解)正相方法分析布洛芬時,有時峰形難看甚至達不到基線分離,什么原因?如何解決?

該方法為Hexane/IPA=99/1,極性很小;若樣品不是溶解在流動相中,則結果很可能達不到基線分離。采用流動相溶解即可。

通常手性分析時,若流動相為H/I,H/E體系,且Hexane不超過85%,則溶解樣品時可用流動相,也可用100%醇直接溶解。譜圖通常差別不大。

但是對小極性樣品和流動相,尤其hexane超過90%時,一定注意用流動相溶解。

樣品的保留時間漂移,可能是哪些原因,如何解決?

樣品的保留時間漂移,可能是以下原因造成的:

1、溫度控制不好,解決方法是采用恒溫裝置,保持柱溫恒定。

2、流動相發生變化,解決辦法是防止流動相發生蒸發、反應等。

3、柱子未平衡好,需對柱子進行更長時間的平衡。該情況在MA(+)柱上出現較多。

4、酸堿性的樣品,有時在中性條件下能分開,峰形尚可,但保留時間會漂移;加入相應的酸堿添加劑即可。

5、流動相污染。溶于流動相中的少量污染物可能慢慢富集到色譜柱上,從而造成保留時間的漂移。需清洗色譜柱,流動相和樣品溶液盡量現用現配。

正相手性柱進了水后,柱子會不會損壞?

正相手性色譜柱(例如AD-H、AS-H、OD-H、OJ-H)一旦進了水,柱壓會升高,但是只要柱壓不超過柱壓上限,柱子就不會損壞。

只需用無水乙醇低流速(0.1-0.2 ml/min)將水全部充分置換出來,再用正相流動相低流速(0.1-0.2 ml/min)將乙醇全部置換出來就能繼續使用該正相手性色譜柱。

手性柱使用完了之后如何清洗保存?

正相手性色譜柱如果使用正己烷和醇類的混合流動相之后,用正己烷/異丙醇=90/10(v/v)的保存溶液沖洗30 min即可。

反相手性色譜柱如果使用了水溶液和乙腈的混合流動相之后,用水/乙腈=70/30(v/v)的保存溶液沖洗30 min即可。

建立手性化合物的分離方法時,如何選擇手性柱?

可根據文獻方法、或參考大賽璐公司的《應用指南》中結構類似物的分離方法,選擇手性柱;

另外可以寄少量(至少10mg)消旋品,大賽璐公司能免費為您選擇分離度最佳的手性色譜柱。

 

請先至“手性分析服務”的“總體業務介紹”頁面下載手性制備送樣單,并填寫相關的信息和您的要求。

然后將送樣單與您的消旋體樣品(至少10mg)一同寄來我司即可,我們會在收到您的樣品后立刻與您聯系。

送樣地址如下:

大賽璐藥物手性技術(上海)有限公司 手性分析服務組

上海市外高橋自由貿易試驗區荷香路32號(郵編:200131)

電話:+86-21-50460086 ext 204

CROWNPAK? CR(+)柱流動相中甲醇含量有要求嗎?

涂敷型冠醚手性柱CROWNPAK® CR(+)柱流動相中甲醇含量為0%-15%,甲醇的含量一旦超過15%,CROWNPAK® CR(+)柱會被損害。

若遇到必須要用超過15%含量甲醇的流動相時,可使用耐溶劑型冠醚手性柱:CROWNPAK® CR-I(+)/CR-I(-)。此款手性柱可耐受所有HPLC溶劑。

建立手性化合物的分離方法時,選定了正相手性柱之后,如何選擇流動相?

流動相首選正己烷和異丙醇的混合溶液,根據樣品的酸堿性決定是否添加酸堿性添加劑。

如果是中性樣品則不需要添加添加劑;如果是酸性樣品需要添加三氟乙酸或乙酸;如果是堿性樣品需要添加二乙胺,添加劑的量一般為0.1 %。

流動相中醇的含量一開始可以使用30%,根據樣品出峰的快慢和分離度再調整醇的含量。 流動相中醇的種類一般使用異丙醇,也可以使用乙醇。

優化手性化合物的分離方法時,如何增加分離選擇性?

正相手性色譜柱上增加分離度的方法有:

1. 降低流動相中醇的含量

2. 降低柱溫

3. 更換流動相中醇的種類

4. 更換手性柱

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